The present invention relates to a method for preparing chlorine dioxide comprising a step of reacting a mixed solution of a chlorite aqueous solution, formaldehyde and acetic acid to generate chlorine dioxide. Accordingly, risk to the human body is minimized by not using irritant compounds separately, and the production time of chlorine dioxide can be extended at constantly low concentrations.본 발명은 이산화염소의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 아염소산염 수용액과, 포름알데히드와 아세트산이 혼합된 혼합 용액을 반응시켜 이산화염소를 생성하는 단계를 포함하여 이루어짐으로써, 자극성 화합물을 별도로 이용하지 않아 인체 위해성이 최소화되고, 일정하게 낮은 농도로 이산화염소의 생성 시간 연장할 수 있는 이산화염소의 제조방법에 관한 것이다.