The present invention relates to a method of making asymmetrical bis(thiosemicarbazones), compounds useful as synthetic intermediates in the method, new bis(thiosemicarbazones) that can be readily accessed by use of the method and methods of treatment and imaging utilising some of the new bis(thiosemicarbazones).La présente invention concerne un procédé de préparation de bis(thiosemicarbazones) asymétriques, de composés utiles en tant qu’intermédiaires de synthèse dans le procédé, de nouveaux bis(thiosemicarbazones) qui peuvent être facilement accessibles par l’utilisation du procédé et des procédés de traitement et d’imagerie utilisant certains des nouveaux bis(thiosemicarbazones).