The present invention provides improved processes for the preparation of drug-linkers having β-glucuronide cleavable units, and intermediates therefor. The present invention is based in part on the surprising discovery that the method of deprotection of glucuronide units in the synthesis of certain drug linker compounds can have profound effects on the purity and yield of the desired product. .. In particular, we have used alkoxymagnesium halides in solvents containing alcohols for the removal of acyl protecting groups on the carbohydrate moiety of glucuronide units instead of conventionally used reagents such as LiOH. Have been found to lead to a significant reduction in unwanted β-excluded impurities (from about 20% to less than about 5%). In some aspects, the alkoxymagnesium halide reagent is prepared in situ by contacting the Grignard reagent with an alcohol-containing solvent.本発明は、β-グルクロニド切断可能単位を有する薬物-リンカーの調製のための改善されたプロセス、およびその中間体を提供する。本発明は、ある特定の薬物リンカー化合物の合成におけるグルクロニド単位の脱保護の方法が、所望の生成物の純度および収率に対して甚大な効果を有することができるという驚くべき発見に一部基づく。詳細には、本発明者らは、LiOHなど従来に使用された試薬の代わりに、グルクロニド単位の炭水化物部分におけるアシル保護基の除去のためのアルコールを含む溶媒中でハロゲン化アルコキシマグネシウムを使用することが、望ましくないβ排除不純物の有意な低減に(約20%から約5%未満に)至ることを発見した。一部の態様では、ハロゲン化アルコキシマグネシウム試薬は、グリニャール試薬をアルコール含有溶媒と接触させることによってin situで調製される。