The present application relates to a method for separating the phosphate ester diastereoisomers of gemcitabine- [phenyl-benzoxy-L-alaninyl)]-phosphate (NUC-1031) using crystallization. In particular, by crystallization from isopropyl alcohol, gemcitabine- [phenyl-benzoxy-L-alaninyl)]-(S) -phosphate is obtained in high diastereoisomeric purity form. The application also relates to the crystalline form of gemcitabine- [phenyl-benzoxy-L-alaninyl)]-(S) -phosphate.本出願は、結晶化を用いて、ゲムシタビン-[フェニル-ベンゾキシ-L-アラニニル)]-リン酸(NUC-1031)のリン酸エステルジアステレオ異性体を分離する方法に関する。特に、イソプロピルアルコールからの結晶化により、ゲムシタビン-[フェニル-ベンゾキシ-L-アラニニル)]-(S)-リン酸は、高いジアステレオ異性体純度の形態で得られる。また本出願は、ゲムシタビン-[フェニル-ベンゾキシ-L-アラニニル)]-(S)-リン酸の結晶形にも関する。