There is provided a process for the preparation of 2,4-disubstituted pyrimidin-5-ol, and in particular 2,4-dimethylpyrimidin-5-ol and intermediates thereof, used in industrial production. The production process according to the present invention includes a step of producing 2,4-disubstituted pyrimidin-5-ol by hydrolysis reaction of 2,4-dihydro-5- (4- (nitrophenyl) oxy) pyrimidine compound Which can be readily obtained at low cost without the use of reagents and intermediates which can easily control the positional selectivity of substituents, control impurities easily, cause health problems, Di-pyrimidin-5-ol can be prepared, which is suitable for industrial production.산업적 생산에 사용되는 2,4-이치환 피리미딘-5-올, 및 특히 2,4-디메틸피리미딘-5-올 및 이의 중간체의 제조 방법이 제공된다. 본 발명에 따른 제조 방법은 2,4-이치환-5-(4-(니트로페닐)옥시)피리미딘 화합물의 가수분해 반응에 따라 2,4-이치환 피리미딘-5-올을 제조하는 단계를 포함하며, 용이하게 입수 가능한 저가의 출발 물질을 사용할 수 있고, 치환기의 위치선택성이 용이하게 제어되고, 불순물이 용이하게 제어되고, 건강 문제, 위험 등을 유발하는 시약 및 중간체의 사용 없이 2,4-이치환 피리미딘-5-올이 제조될 수 있기 때문에 산업적 생산에 적합하다.
