The present invention relates to a method of loosening loops and / or smoothing keratinous fibers, such as the hair, which comprises applying to the fibers of one or more compositions comprising reducing agents, of one or more compositions comprising cationic disulfide compounds and a step of heat treatment of the fibers by means of a heating tool. The subject of the invention is also the use of the composition (s) comprising reducing agents and of the composition (s) comprising cationic disulfide compounds in a process for loosening loops and / or smoothing fibers. keratin. The invention finally relates to a device with several compartments or "kit" suitable for the implementation of such a method. La présente invention concerne un procédé de détente de boucles et/ou de lissage des fibres kératiniques, telles que les cheveux, qui comprend l'application sur les fibres d'une ou plusieurs compositions comprenant des agents réducteurs, d'une ou plusieurs compositions comprenant des composés disulfure cationiques et une étape de traitement thermique des fibres au moyen d'un outil chauffant. L'invention a également pour objet l'utilisation de la ou des composition(s) comprenant des agents réducteurs et de la ou des composition(s) comprenant des composés disulfure cationiques dans un procédé de détente de boucles et/ou de lissage des fibres kératiniques. L'invention a enfin pour objet, un dispositif à plusieurs compartiments ou « kit » approprié pour la mise en œuvre d'un tel procédé.