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一种2,6,6-三甲基-3-肟基-1-环己烯-1-甲醛的制备方法
- 专利权人:
- 浙江医药股份有限公司新昌制药厂;绍兴文理学院
- 发明人:
- 宋小华,钱豪,蒋晓岳,黄忠印,沈润溥
- 申请号：
- CN201110247006.5
- 公开号：
- CN102351736A
- 申请日:
- 2011.08.25
- 申请国别(地区):
- 中国
- 年份:
- 2012
- 代理人:
- 张建青
- 摘要：
- 本发明涉及医药化工中间体2，6，6-三甲基-3-肟基-1-环己烯-1-甲醛的制备方法。现有的方法以环柠檬醛为原料，在无水体系大量酸存在下与亚硝酰化合物反应制得，反应需在无水体系大量酸存在下进行，操作较复杂繁琐，且原料环柠檬醛比较昂贵。本发明以柠檬醛为原料，在室温下先以苯胺保护，滴加到过量的浓硫酸中于-20～-25℃环化，环化后在-10～0℃滴加亚硝酸酯进行亚硝化，再于室温下水解脱保护制备得2，6，6-三甲基-3-肟基-1-环己烯-1-甲醛。本发明的工艺路线简捷，原料易得，操作简单，充分利用到环化中过量的硫酸进行亚硝化不仅大大简化操作，而且减少大量废酸。
- 来源网站：
- 中国工程科技知识中心
- 来源网址：
- http://www.ckcest.cn/home/
