The present invention relates to a process for the preparation of aqueous solutions of [1-13C]-hyperpolarized carboxylate containing molecules of diagnostic interest that comprises parahydrogenating with molecular parahydrogen unsaturated alkenyl or alkynyl esters of the concerned 13C- carboxylate molecules.La présente invention concerne un procédé pour la préparation de solutions aqueuses de molécules contenant du carboxylate hyperpolarisé [1-13C] d'intérêt diagnostique, le procédé comprenant la parahydrogénation avec des esters d'alcényle ou d'alcynyl insaturés hydrogénés avec parahydrogène moléculaire, des molécules de carboxylate 13C concernées.