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PROCÉDÉS DE PRODUCTION ET DE PURIFICATION D'ÉFINACONAZOLE
专利权人:
科研製薬株式会社; LTD.;KAKEN PHARMACEUTICAL CO., LTD.;KAKEN PHARMACEUTICAL CO.
发明人:
WATANABE, Masahito,渡辺将仁,KANAYAMA, Takeshi,金山剛志
申请号:
JPJP2018/019324
公开号:
WO2018/212333A1
申请日:
2018.05.18
申请国别(地区):
JP
年份:
2018
代理人:
摘要:
Production and purification methods for efinaconazole are provided by which high-purity efinaconazole can be obtained in high yield through a simple procedure using a specific impurity as an index, the methods being suitable for industrial scale. The production method for efinaconazole is characterized by comprising step A, in which a toluene solution comprising compound (II), compound (III), an inorganic base, and toluene is formed, the amount of the toluene in volume (L) being 2-5 times the mass (Kg) of the compound (II), step B, in which the toluene solution is reacted with heating, and step C, in which the liquid reaction mixture obtained in step B is washed to obtain a crude toluene solution of efinaconazole which has a residual 4-MP content of 5 wt% or less with respect to the efinaconazole.L'invention concerne des procédés de production et de purification d'éfinaconazole grâce auxquels un éfinaconazole de grande pureté peut être obtenu avec un rendement élevé par une procédure simple à l'aide d'une impureté spécifique en tant qu'indice, les procédés étant appropriés pour une échelle industrielle. Le procédé de production d'éfinaconazole de l'invention est caractérisé en ce qu'il comprend : une étape A, dans laquelle une solution de toluène comprenant un composé (II), un composé (III), une base inorganique et du toluène est formée, la quantité de toluène en volume (L) étant de 2 à 5 fois la masse (kg) du composé (II), une étape B, dans laquelle la solution de toluène est mise à réagir en chauffant, et l'étape C, dans laquelle le mélange réactionnel liquide obtenu à l'étape B est lavé pour obtenir une solution de toluène brute d'éfinaconazole qui a une teneur résiduelle en 4-MP inférieure ou égale à 5 % en poids par rapport à l'éfinaconazole.特定の不純物を指標とした、簡便な操作で、高純度のエフィナコナゾールを高収率で提供することができる工業的規模に適したエフィナコナゾールの製造及び精製法を提供する。本製造法は、 工程A:化合物(II)と化合物(III)と、無機塩基と、化合物(II)の質量(Kg)に対して2~5倍量の容量(L)であるトルエンとを含む、トルエン溶液を形成する工程と、工程B:前記トルエン溶液を加熱反応する工程と、 工程C:工程Bの反応液を洗浄し、4-MPの残留量がエフィ
来源网站:
中国工程科技知识中心
来源网址:
http://www.ckcest.cn/home/

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