The invention refers to a method of detecting and/or quantifying a pentosan polysulfate sodium (PPS), its metabolites and/or derivatives in a biological sample. The method comprises several steps, wherein the PPS is deesterified, treated with an enzyme preferably an enzyme of a glycoside hydrolase (GH) family and the reaction products are measured using liquid chromatography (LC) - mass spectroscopy, capillary electrophoresis and laser induced fluorescent detection, or capillary electrophoresis followed by mass spectrometry. The invention further comprises a kit for detecting and/or quantifying PPS, its metabolites and/or derivatives.La présente invention concerne un procédé de détection et/ou de quantification dun pentosane polysulfate de sodium (PPS), de ses métabolites et/ou ses dérivés dans un échantillon biologique. Le procédé comprend plusieurs étapes, dans lesquelles le PPS est désestérifié, traité avec une enzyme, de préférence une enzyme de la famille des glycoside hydrolases (GH), et les produits de réaction sont mesurés à laide dune chromatographie liquide (CL)-spectroscopie de masse, dune électrophorèse capillaire et dune détection par fluorescence induite par laser, ou dune électrophorèse capillaire suivie dune spectrométrie de masse. Linvention comprend en outre un kit de détection et/ou de quantification de PPS, de ses métabolites et/ou de ses dérivés.