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一种SGLT-2抑制剂的L-脯氨酸共结晶体的制备方法
- 专利权人:
- 北京惠之衡生物科技有限公司;吉林惠升生物制药有限公司
- 发明人:
- 张洪强,曹海燕,王田园,顾志强,张世野,安丰伟
- 申请号:
- CN202110601913.9
- 公开号:
- CN113336733A
- 申请日:
- 2021.05.31
- 申请国别(地区):
- CN
- 年份:
- 2021
- 代理人:
- 摘要:
- 本发明涉及药物化学技术领域,具体公开了一种SGLT‑2抑制剂的L‑脯氨酸共结晶体的制备方法,包括如下步骤:(1)向溶解釜内加入正庚烷,压滤至结晶釜中,升温至65~75℃;(2)向溶解釜内加入式I化合物、乙醇和纯化水,搅拌下将反应体系升温至55~65℃,加入L‑脯氨酸,将反应体系升温至60~70℃;(3)将所得的料液压滤转移至结晶釜中,保温搅拌,控制反应体系缓慢降温至5~10℃,保温析晶;(4)离心或抽滤,滤饼用正庚烷淋洗,于35~45℃下真空干燥,检测溶剂残留合格后即得。本发明通过加入特定量的正庚烷来改善体系的流动性,解决了析晶过程体系粘稠、搅拌困难的技术问题,且并不影响收率和产品质量。
- 来源网站:
- 中国工程科技知识中心
- 来源网址:
- http://www.ckcest.cn/home/