A novel form of atazanavir bisulfate is provided which is Form E3 which is a highly crystalline triethanolate solvate of the bisulfate salt from ethanol.본 발명은 아타자나비르 유리 염기의 용액을 아타자나비르 유리 염기의 약 15 중량％ 미만과 반응하는 양의 진한 황산과 반응시키고, 아타자나비르 비술페이트 형태의 결정으로서 아타자나비르 비술페이트의 형태 A 결정의 시드를 반응 혼합물에 첨가하고, 추가의 진한 황산을 다단계에서 3차 방정식에 따른 증가 속도로 첨가하여 아타자나비르 비술페이트의 형태 A 결정의 형성을 수행하는, HIV 프로테아제 저해제 아타자나비르 비술페이트를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 아타자나비르 비술페이트를 패턴 C 물질로서 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 형태 E3인 아타자나비르 비술페이트의 신규 형태에 관한 것이며, 이는 에탄올로부터의 비술페이트 염의 고도로 결정질인 트리에탄올레이트 용매화물이다.
