The present invention relates to a process for the preparation of the mono sodium salt of the derivative 3,5-diiodo-O-[3-iodo-4-(sulphooxy)phenyl]-L- tyrosine (T3S) by starting from the corresponding phenolic compound, in the presence of chlorosulfonic acid and dimethylacetamide as a solvent. The so obtained T3S compound may conveniently be isolated in a pure form as a solid in good yields. The present invention further relates to the process for T3S preparation, wherein the starting reagent is T2 and further comprising the formulation of such compound in tablets. Furthermore, the invention discloses non-radioactive immunoassays based on T3S derivatives.La presente invención se relaciona a un proceso para la preparación de la sal monosódica del derivado 3,5- diiodo-O-[3-iodo-4-(sulfooxi) fenil]-L-tirosina (T3S) iniciando del compuesto fenólico correspondiente, en presencia de ácido clorosulfónico y dimetilacetamida como un solvente. El T3S así obtenido se puede aislar convenientemente en una forma pura como un sólido en producciones buenas. La presente invención además se relaciona al proceso para la preparación de T3S, en donde el reactivo de inicio es T2 y además comprende la formulación del compuesto en comprimidos. Además, la invención describe inmuno-ensayos no radioactivos con base en derivados de T3S.