Pyrimidine nucleoside 5 pyrimidine nucleoside 5 converting - toririn to - annular toririn making use of the condensing agent, continuing and under existing of the metal salt which is selected from magnesium, manganese and the iron, with - annular toririn and the pyrimidine nucleotide, the pyrimidine nucleoside 5 which is obtained reacting ji (pyrimidine nucleoside 5 -) it synthesizes porihosuhueto. According to this method, unprotected pyrimidine nucleoside 5 being possible to use - phosphoric acid as the raw materials ji which is made purpose (pyrimidine nucleoside 5 -) because it is possible, to acquire porihosuhueto at synthetic yield of 50% or more, it is ideal method ji (pyrimidine nucleoside 5 -) as a mass synthesis method of porihosuhueto.縮合剤を用いてピリミジンヌクレオシド5’-トリリン酸をピリミジンヌクレオシド5’-環状トリリン酸へ変換し、続けてマグネシウム、マンガン及び鉄から選択された金属塩の存在下、得られたピリミジンヌクレオシド5’-環状トリリン酸とピリミジンヌクレオチドとを反応させてジ(ピリミジンヌクレオシド5’-)ポリホスフェートを合成する。この方法によれば、無保護のピリミジンヌクレオシド5’-リン酸類を原料として用いることが可能で、目的とするジ(ピリミジンヌクレオシド5’-)ポリホスフェートを50%以上の合成収率で取得することができるため、ジ(ピリミジンヌクレオシド5’-)ポリホスフェートの大量合成法として好適な方法である。