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一种甲氨蝶呤药物中间体对碘甲苯的合成方法
- 专利权人:
- 厦门莱恩斯特信息科技有限公司
- 发明人:
- 彭响亮
- 申请号:
- CN201610824172.X
- 公开号:
- CN106397096A
- 申请日:
- 2016.09.17
- 申请国别(地区):
- 中国
- 年份:
- 2017
- 代理人:
- 摘要:
- 一种甲氨蝶呤药物中间体对碘甲苯的合成方法,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的3L反应容器中,加入一定浓度的磷酸溶液500ml,对甲苯胺(2)1.2mol,溶解之后降低溶液温度至3‑‑6℃,加入亚硫酸钾1.1—1.2mol溶于300ml水配置成的亚硫酸钾溶液,控制反应温度为15‑18℃,加完后继续反应10—15min,缓慢加入1.1‑1.15mol碘酸钠溶于230ml水中配成的碘酸钠溶液,再调节溶液温度至80‑‑85℃,保持该温度直到无气泡产生为止,降低溶液温度至25‑‑30℃,倒去上层液体,剩余油状物加入亚硝酸钾0.2—0.3mol,使水层无色,加入一定浓度的碳酸钠溶液300ml,使溶液pH值为8—9,水蒸气蒸馏,直到无油状物馏出,降低溶液温度至5‑‑8℃,得橙黄色晶体,过滤,洗涤剂洗涤,脱水剂脱水,得对碘甲苯。
- 来源网站:
- 中国工程科技知识中心
- 来源网址:
- http://www.ckcest.cn/home/