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一种草乌甲素D晶型及其制备方法与应用
专利权人:
YUNNAN HAOPY PHARMACEUTICALS LTD;云南昊邦制药有限公司
发明人:
WU, Qiongfen,吴琼粉,LI, Biao,李彪
申请号:
CNCN2020/076155
公开号:
WO2020/186961A1
申请日:
2020.02.21
申请国别(地区):
CN
年份:
2020
代理人:
摘要:
Disclosed in the present invention are a bulleyaconitine D crystal and a preparation method therefor. Figure 1 shows an X-ray powder diffraction spectrum of the crystal according to the present invention, the spectrum being measured with Cu-K alpha ray. The bulleyaconitine D crystal is prepared by an anti-solvent process with isopropanol, anisole, 1,4-dioxane or methylbenzene acting as a positive solvent and n-heptane as a negative solvent. The preparation process is simple, and the prepared crystal has a high purity. Upon characterization via XRD, DSC, TGA and 1HNMR, the crystal is determined as D crystal type. Stability test shows that the prepared bulleyaconitine crystal is well stable to light, damp and heat.La présente invention concerne un cristal de bulleyaconitine D, son procédé de préparation et son utilisation. La figure 1 montre un spectre de diffraction de rayons X sur poudre du cristal selon la présente invention, le spectre étant mesuré avec un rayon Cu-K alpha. Le cristal de bulleyaconitine D est préparé par un procédé anti-solvant avec de l'isopropanol, de l'anisole, du 1,4-dioxane ou du méthylbenzène servant de solvant positif et de n-heptane servant de solvant négatif. Le processus de préparation est simple et le cristal préparé a une pureté élevée. Lors de la caractérisation par XRD, DSC, TGA et 1HNMR, le cristal est déterminé en tant que type de cristal D. Le test de stabilité montre que le cristal de bulleyaconitine préparé est bien stable à la lumière, à l'humidité et à la chaleur.本发明公开了草乌甲素D晶型以及草乌甲素D晶型的制备方法。本发明所述晶型使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射谱图如图1所示。草乌甲素D晶型以异丙醇、苯甲醚、1,4-二氧六环或甲苯为正溶剂,正庚烷为反溶剂,采用反溶剂法获得,制备工艺过程简单,且获得的晶型纯度高,经XRD、DSC、TGA、 1HNMR的表征,确定为D晶型。所得草乌甲素晶体,经稳定性试验,结果表明该晶体对光、湿、热稳定性良好。
来源网站:
中国工程科技知识中心
来源网址:
http://www.ckcest.cn/home/
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