The present invention relates to a method for preparing solid pharmaceutical compositions comprising fine particles of at least one active substance, dispersed on and (or) within a divided solid. This method is characterized in that a solution is formed which comprises at least one active substance in a fluid at supercritical pressure, said solution then being expanded in a chamber under temperature and pressure conditions for which a part of said fluid is in the liquid state at the time of the expansion, said fluid thus expanded being brought into contact with a divided solid in said chamber.La présente invention concerne un procédé de préparation de compositions pharmaceutiques solides comprenant des particules fines dau moins une substance active dispersées sur et (ou) au sein dun solide divisé. Ce procédé est caractérisé en ce que lon forme une solution comprenant au moins une substance active dans un fluide à pression supercritique, ladite solution étant ensuite détendue dans une enceinte dans des conditions de température et de pression pour lesquelles une partie dudit fluide se trouve à létat liquide lors de la détente, le dit fluide ainsi détendu étant mis en contact dans ladite enceinte avec un solide divisé.