一种偶氮苯-3,3’-二甲酰氯制备方法
- 专利权人:
- 安阳工学院
- 发明人:
- 邱明艳,牛永生,卫爱民
- 申请号:
- CN201110069489.4
- 公开号:
- CN102174001A
- 申请日:
- 2011.03.22
- 申请国别(地区):
- 中国
- 年份:
- 2011
- 代理人:
- 王丽
- 摘要:
- 本发明涉及一种偶氮苯-3,3’-二甲酰氯制备方法,将偶氮苯-3,3’-二甲酸、氯化亚砜和溶剂二甲苯混合,偶氮苯-3,3’-二甲酸、二甲苯和氯化亚砜质量比为1∶12-23∶22-33,滴加吡啶,吡啶与偶氮苯-3,3’-二甲酸质量比=0.15-0.2∶1,然后加热升温至回流,反应温度106-116℃,反应时间1.5-2.5小时;采用减压方法蒸出溶剂及过量氯化亚砜,剩余固体用正庚烷重结晶两次,60℃真空干燥,得橙黄色的针状晶体偶氮苯-3,3’-二甲酰氯。本工艺酰化反应时间大大缩短,不使用催化剂,操作简单,反应条件温和,降低了生产成本,收率高。
- 来源网站:
- 中国工程科技知识中心