PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a novel thermostable crystalline modified form of N-methyl-N-[(1S)-1-phenyl-2-{(3S)-3-hydroxypyrrolidin-1-yl}ethyl]-2,2-diphenylacetamide and to provide a method for isolation of the same in a new form.SOLUTION: This compound having a new modified form is produced by (a) reacting 1-[(1S)-3-hydroxypyrrolidine-1-yl]-(2S)-2-methylamino-2-phenylethane with diphenylacetyl chloride at a low temperature, especially from -5°C to 10°C with each other, in which the reaction is performed by (b) dissolving diphenylacetyl chloride dissolved in a certain solvent in the same solvent and slowly adding it to 1-[(1S)-3-hydroxypyrrolidine-1-yl]-(2S)-2-methylamino-2-phenylethane preliminarily charged in the device while keeping the temperature: and then (c) recrystallizing the resultant crude product from the hot solvent successively to the reaction.【課題】新規な熱安定性結晶変態形のＮ－メチル－Ｎ－［（１Ｓ）－１－フェニル－２－｛（３Ｓ）－３－ヒドロキシピロリジン－１－イル｝エチル］－２，２－ジフェニルアセトアミド、及びこれをこの新規な形で分離する方法を提供する。【解決手段】この変態形の化合物を、ａ）１－［（１Ｓ）－３－ヒドロキシピロリジン－１－イル］－（２Ｓ）－２－メチルアミノ－２－フェニルエタンとジフェニルアセチルクロリドとを低温度、特に－５℃ないし１０℃において互いに反応させ、その際この反応をｂ）或る溶媒の中に溶解させたジフェニルアセチルクロリドを、その同じ溶媒の中に溶解させてその温度を保ちながら、その装置の中へ予め入れておいた１－［（１Ｓ）－３－ヒドロキシピロリジン－１－イル］－（２Ｓ）－２－メチルアミノ－２－フェニルエタンにゆっくりと加えることにより行なわせ、そしてｃ）その反応に続いてその得られた粗生成物を熱い溶媒から再結晶させることにより製造する。【選択図】 なし
