An organic solvent-free method for producing a plurality of microsphere having an average diameter of less than 500 μm in diameter and having average contact angle θc greater than 140°, consisting essentially of a biocompatible hot-melt carrier vehicle and a payload substance to be delivered, comprising; melting and mixing a polymer carrier vehicle which is solid at room temperature and at least one payload substance, and dispensing microportions of the molten mixture through a droplet- forming space onto a cooled solid superoleophobic surface.Procédé sans solvant organique pour produire une pluralité de micro-sphères ayant un diamètre moyen inférieur à 500 µm en diamètre et ayant un angle de contact moyen θc supérieur à 140°, constitué essentiellement d'un véhicule porteur thermofusible biocompatible et d'une substance de charge utile à distribuer, comprenant : la fusion et le mélange d'un véhicule porteur polymère qui est solide à température ambiante et d'au moins une substance de charge utile, et la distribution de micro-parties du mélange fondu à travers un espace de formation de gouttelettes sur une surface super-oléophobe solide refroidie.