本发明建立了一种减肥类中成药和保健食品中非法添加物的检测方法,其采用Q-Orbitrap高分辨质谱仪,通过Full MS scan/dd–MS2(Top N)扫描模式,正负离子同时检测,在一个分析周期完成对样品中分析物的分离和高精度一级、二级质谱扫描,得到准确质量数和准确碎片离子信息;通过比较样品与减肥类化学成分对照品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱,确定样品中是否掺杂了减肥类化学药物,并对潜在的阳性样品进行快速筛查、确证和定量。本发明具有灵敏度高、选择性好、确证性强、操作简单快捷等优势,能够进行准确无误的筛查,具有传统HPLC和低分辨LC-MS无可比拟的灵敏度,并能够在单个分析周期(12分钟)内鉴定、确证和定量分析化合物。