Methods of making increased amounts of diketopiperazines (DKP) such as DA- DKP in pharmaceutical compositions of proteins and peptides are disclosed. The disclosure further provides methods of making a DKP, including (1) contacting albumin with an enzyme (such as a dipeptidyl peptidase IV (DPP-IV)) that cleaves a pair of N- terminal amino acids from the albumin, and (2 heating the albumin under conditions effective to cause the formation of the DKP. Further, treatment of DKP- and albumin- containing streams to produce improved, higher value, DKP compositions and purified albumin compositions for therapeutic uses is also disclosed. In addition to a first therapeutic DKP composition comprising a low albumin content, a second valuable therapeutic composition is also produced characterized by a high albumin concentration.La présente invention concerne des procédés de production de quantités accrues de dicétopipérazines (DCP), telles que la DA-DCP, dans des compositions pharmaceutiques à base de protéines et de peptides. Linvention concerne, en outre, des procédés de fabrication dune DCP, comprenant les étapes consistant (1) à mettre en contact de lalbumine avec une enzyme (telle quune dipeptidyl peptidase UV (DPP-IV)) qui clive une paire dacides aminés N-terminaux de lalbumine, et (2) à chauffer lalbumine dans des conditions permettant la formation de la DCP. Linvention concerne, par ailleurs, le traitement de flux contenant de la DCP et de lalbumine en vue de la production de compositions améliorées et de plus grande valeur à base de DCP, ainsi que de compositions à base dalbumine purifiée à des fins thérapeutiques. Linvention concerne encore, en plus dune première composition thérapeutique à base de DCP à faible teneur en albumine, une seconde composition thérapeutique valorisable, caractérisée par une concentration élevée en albumine.