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左氧氟沙星-N-氧化物的制备方法
- 专利权人:
- 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
- 发明人:
- 沈大冬,张伯引,张永江,金鑫
- 申请号:
- CN201210006195.1
- 公开号:
- CN102558197A
- 申请日:
- 2012.01.11
- 申请国别(地区):
- CN
- 年份:
- 2012
- 代理人:
- 摘要:
- 本发明公开了一种左氧氟沙星-N-氧化物的制备方法。现有的一种制备方法,反应杂质较多、纯化困难,且反应中的双氧水用量大,后处理麻烦。本发明将左氧氟沙星与溶剂冰乙酸混合,在60-70℃条件下搅拌至溶解;接着加入催化剂,所述的催化剂为磷钨酸、磷钼酸或钨酸钠;然后分批加入质量浓度为25-35%的双氧水溶液,每批加入后反应2-4小时,直到反应完毕;将反应得到的反应液减压蒸馏至溶液体积剩余三分之一,再补加适量水,继续减压蒸馏至溶液体积剩余三分之一,重复该步骤2-3次后,蒸干;减压蒸馏所得的残余物加重结晶溶剂进行重结晶,得左氧氟沙星-N-氧化物。本发明副反应少,产物纯度较高;双氧水用量小,后处理方便。
- 来源网站:
- 中国工程科技知识中心
- 来源网址:
- http://www.ckcest.cn/home/