本发明公开了一种食品中亚硝胺的HPLC检测方法，步骤是：将食品中亚硝胺先脱去亚硝基，然后进行荧光标记，荧光标记后进行分散液液微萃取，所得溶液用高效液相‑荧光检测法进行检测。本发明方法快速、灵敏，能够一次性检测四种亚硝胺（N,N‑二乙基亚硝胺，N,N‑二丙基亚硝胺，N,N‑二丁基亚硝胺，吡咯烷亚硝胺），具有快速性，简洁性，环保性，高灵敏性、杰出选择性等优点，可以用于酱牛肉，泡菜，啤酒，咸鸭蛋，马步鱼、香肠等食品中亚硝胺的检测，在最佳条件下，获得的亚硝胺检测限的范围是0.80‑1.60 ng L‑1，明显低于现有报道过的方法，在食品安全分析方面展现出了远大前景。
