PHARMATRON SCIENTIFIC-AND-PRODUCTION CORPORATION LIMITED LIABILITY COMPANY
发明人:
MAZUR IVAN ANTONOVYCH,Мазур Иван Антонович,KUCHERENKO LIUDMYLA IVANIVNA,Кучеренко Людмила Ивановна,KALASHNIKOVA OLENA YEVHENIVNA,Калашникова Елена Евгеньевна,AVRAMENKO MYKOLA OLEKSANDROVYCH,Авраменко
申请号：
UA201205360
公开号：
UA99584C2
申请日:
2012.05.03
申请国别(地区):
UA
年份:
2012
代理人:
摘要：
A process for the preparation of 3-methyl-1,2,4-triazolyl-5-thioacetate (S)-2,6-diaminohexanoic acid comprises two stages. At first stage L-lysine aqueous solution is prepared by dissolution of L-lysine hydrochloride in water. Aqueous solution is passed through chromatographic column with ion-exchange resin (e.g. anionite in OHform) followed by passage of purified water up to absence of L-lysine in eluate and evaporation of eluate in vacuum up to obtaining concentration of L-lysine in residue of 35-45%. At second stage ethanol is added to aqeous solution of L-lysine, thereafter 3-methyl-1,2,4-triazolyl-5-thioacetate is added. The reaction mixture is boiled while stirring for 35-40 min., cooled by 3-, activated carbon is added, and boiling is carried out for some more 20-30 min. The mixture is filtered, and 96°ethyl alcohol is added to hot filtrate, cooled while stirring up to 25-, then to 0-, residue is filtered, washed with ethanol and dried. The desired product is prepared which biological activity is better than racemate activity, with maximum yield. Enlargement of arsenal of domestic pharmaceuticals for the treatment of cardiovascular and nervous system diseases is provided.Спосіб отримання (S)-2,6-діаміногексанової кислоти 3-метил-1,2,4-триазоліл-5-тіоацетатувключає дві стадії. На першій стадії отримують водний розчин L-лізину шляхом розчинення L-лізину гідрохлориду у воді, пропускання водного розчину через хроматографічну колонку з іонообмінною смолою (наприклад, аніоніт в ОНˉ формі) з подальшим пропусканням води очищеної до відсутності L-лізину в елюаті та наступного випарювання елюату в вакуумі до одержання вмісту L-лізину в залишку в концентрації 35-45 %. На другій стадії до водного розчину L-лізину додають етанол, потім 3-метил-1,2,4-триазоліл-5-тіоацетат, реакційну суміш кипятять при перемішуванні протягом 35-40 хвилин, охолоджують на 3-5 °C, додають активоване вугілля і кипятять ще 20-30 хвилин, фільтрують, до гарячого фільтрату додають спирт етиловий 96
