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一种枸橼酸他莫昔芬E异构体的制备方法
- 专利权人:
- 扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司
- 发明人:
- 马立金,王庆辉,牛明玉,朱圣红,乔健,陆良喆
- 申请号：
- CN201410259162.7
- 公开号：
- CN103992234B
- 申请日:
- 2014.06.11
- 申请国别(地区):
- 中国
- 年份:
- 2016
- 代理人:
- 卢霞
- 摘要：
- 本发明提供了一种枸橼酸他莫昔芬E异构体的制备方法，包括如下步骤：1）以结构式如式I所示的制备枸橼酸他莫昔芬的中间体为原料，在一定比例的水和有机溶剂的混合溶液中，酸性条件下进行脱水反应，得到结构式如式II所示的中间体1和结构式如式III所示的中间体2的混合物；2）在一定量的有机溶剂中，中间体1、中间体2与柠檬酸或其水合物反应，冷却析晶得到结构式如式IV所示的Z-枸橼酸他莫昔芬和结构式如式V所示的E-枸橼酸他莫昔芬的混合物；3）在一定比例的水和有机溶剂中对Z-枸橼酸他莫昔芬和E-枸橼酸他莫昔芬的混合物进行两次重结晶。本发明能够制备高纯度枸橼酸他莫昔芬E异构体，为中检院提供杂质对照品，解决了实际生产过程中对E-异构体检测的问题。
- 来源网站：
- 中国工程科技知识中心
- 来源网址：
- http://www.ckcest.cn/home/
