The present invention provides a new method for making TH-302 and solid forms thereof. The compound in its solid form is an effective anti-cancer agent and may be used in various pharmaceutical compositions, and are particularly effective for the treatment of cancer. The invention also provides a method for preparing such compounds and forms and for treating cancer in a mammal comprising the step of administering a therapeutically effective amount of a solid form of TH-302 thereof.La présente invention concerne un nouveau procédé de préparation de TH-302 et de formes solides de ce dernier. Le composé sous sa forme solide est un agent anticancéreux efficace et peut être utilisé dans diverses compositions pharmaceutiques, et est particulièrement efficace pour le traitement du cancer. Linvention concerne également un procédé permettant de préparer ces composés et ces formes et de traiter un cancer chez un mammifère comprenant létape consistant à lui administrer une quantité thérapeutiquement efficace dune forme solide de TH-302.