FAZIO, Antonello;CHIAVARINI, Mario;CIOTTOLI, Giovanni Battista;MARCHETTI, Marcello;AZIENDE CHIMICHE RIUNITE ANGELINI FRANCESCO A.C.R.A.F. S.p.A.;IACOANGELI, Tommaso
发明人:
IACOANGELI, Tommaso,CHIAVARINI, Mario,FAZIO, Antonello,MARCHETTI, Marcello,CIOTTOLI, Giovanni Battista
申请号：
EPEP2012/050609
公开号：
WO2012/104139A1
申请日:
2012.01.17
申请国别(地区):
EP
年份:
2012
代理人:
摘要：
The present invention relates to a method of preparation of metaxalone comprising reaction of triglycidyl isocyanurate (TGIC) with m-xylenol, characterized in that said reaction is carried out in a solvent mixture comprising an aprotic polar solvent with dielectric constant greater than or equal to 30 and at least one other solvent selected from the group comprising apolar solvents and aprotic polar solvents with dielectric constant below 30 said solvent mixture comprising from 5 to 40 wt. % of said first solvent and from 95 to 60 wt. % of said second solvent, adding the TGIC at a temperature between 30°C and 50°C, and after adding the TGIC, raising the temperature of the reaction solution to a value between 80°C and 180°C in a time between 120 and 180 minutes at a rate of increase not greater that 1.25°C per minute. The invention also relates to a metaxalone with a reduced content of impurities derived from incomplete reactions and/or side reactions of the method of production.La présente invention concerne un procédé de préparation de métaxalone comprenant les étapes consistant à faire réagir de l'isocyanurate de triglycidyle (TGIC) avec du m-xylénol, ladite réaction étant caractérisée en ce qu'elle est conduite dans un mélange de solvants comprenant un solvant polaire aprotique présentant une constante diélectrique supérieure ou égale à 30 et au moins un autre solvant choisi dans le groupe constitué des solvants apolaires et des solvants polaires aprotiques présentant une constante diélectrique inférieure à 30, et ledit mélange de solvants comprenant de 5 à 40 % en poids dudit premier solvant et de 95 à 60 % en poids dudit second solvant； à ajouter le TGIC à une température comprise entre 30 et 50 °C； puis, après ladite addition de TGIC, à élever la température de la solution réactionnelle jusqu'à une valeur comprise entre 80 et 180 °C en l'espace de 120 à 180 minutes en respectant un rythme d'augmentation de la température ne dépassant pas 1,25 °C par minute. L'
