Methods of making increased amounts of diketopiperazines (DKP) such as DA- DKP in pharmaceutical compositions of proteins and peptides are disclosed. The disclosure further provides methods of making a DKP, including (1) contacting albumin with an enzyme (such as a dipeptidyl peptidase IV (DPP-IV)) that cleaves a pair of N- terminal amino acids from the albumin, and (2 heating the albumin under conditions effective to cause the formation of the DKP. Further, treatment of DKP- and albumin- containing streams to produce improved, higher value, DKP compositions and purified albumin compositions for therapeutic uses is also disclosed. In addition to a first therapeutic DKP composition comprising a low albumin content, a second valuable therapeutic composition is also produced characterized by a high albumin concentration.Se describen métodos para hacer cantidades incrementadas de dicetopiperazinas (DKP) tal como DA-DKP en composiciones farmacéuticas de proteínas y péptidos. La descripción además proporciona métodos para hacer una DKP, que incluyen (1) poner en contacto albúmina con una enzima (tal como una dipeptidil peptidasa IV (DPP-IV)) que segmenta un par de aminoácidos N-terminales de la albúmina, y (2) calentar la albúmina bajo condiciones efectivas para causar la formación de la DKP. Además también se describe el tratamiento de corrientes que contienen DKP y albúmina para producir composiciones de DKP de valor más alto, mejoradas y composiciones de albúmina purificadas para usos terapéuticos. Además de una primera composición de DKP terapéutica que comprende un bajo contenido de albúmina, también se produce una segunda composición terapéutica valiosa caracterizada por una alta concentración de albúmina.