Free acid crystals of 3 ', 5'-cyclic diguanylic acid not containing metal salts such as cobalt and magnesium. In addition, a method for obtaining the crystals easily and in large quantities is searched. Cyclic 3 ′, 5′-cyclic diguanylic acid crystals are obtained easily and in large quantities by a production method including a step of adding an acid to a 3 ′, 5′-cyclic diguanylic acid aqueous solution and reducing the pH to 1 to 3. be able to. The crystal is a free acid crystal that does not contain a metal salt such as cobalt or magnesium.コバルトやマグネシウム等の金属塩を含有しない３’，５’－サイクリックジグアニル酸の遊離酸結晶。また、当該結晶を簡便かつ大量に取得できる方法を探索する。 ３’，５’－サイクリックジグアニル酸水溶液に酸を添加し、ｐＨ１～３まで低下させる工程を含む製造法によって、ｃｙｃｌｉ３’，５’－サイクリックジグアニル酸結晶を簡便かつ大量に取得することができる。当該結晶はコバルトやマグネシウムなどとの金属塩を含まない遊離酸結晶である。
