A method for synthesizing a complex having the formula: [L3MO3]" wherein L3 represents a tridentate ligand, M represents a metal selected from Tc an Re, and n is a charge from -2 to +1, the method comprising: a) reaction of pertechnetate or perrhenate with a reducing agent and L3, or b) reaction of pertechnetate or perrhenate with a Lewis acid and L3, wherein the synthesis (a) or (b) is carried out in an aqueous medium.L’invention concerne un procédé de synthèse d’un complexe de formule : [L3MO3]", dans laquelle L3 représente un ligand tridentate, M représente un métal choisi parmi Tc et Re, et n est une charge de -2 à +1. Le procédé selon l’invention comprend : a) la réaction de pertechnétate ou de perrhénate avec un agent réducteur et L3, ou b) la réaction de pertechnétate ou de perrhénate avec un acide de Lewis et L3, la synthèse (a) ou (b) étant réalisée dans un milieu aqueux.