Novel crystalline form of perphenazine 4-aminobutyrate trimesyiate and a process of producing the same are disclosed. The novel crystalline form is characterized by a unique XRPD pattern and a DSC that exhibits an endothermic peak at a relatively high temperature (e.g., higher than 209 °C), Also disclosed are a process of preparing perphenazine 4- ammohutyrate trimesyiate by in situ deprotection and salification, in a single-step synthesis, and a highly pure perphenazine 4-aminobutyrate trimesyiate obtained thereby. Uses of any of the described perphenazine 4-aminobutyrate trimesyiate are also disclosed.La présente invention concerne une nouvelle forme cristalline de trimésylate de perphénazine 4-aminobutyrate et un procédé de production associé. La nouvelle forme cristalline est caractérisée par un profil XRPD unique et un DSC qui présente un pic endothermique à une température relativement élevée (par exemple, supérieure à 209°C). La présente invention concerne en outre un procédé de préparation de trimésylate de perphénazine 4-aminobutyrate par déprotection in situ et salification, en une synthèse à étape unique, et un trimésylate de perphénazine 4-aminobutyrate très pur ainsi obtenu. La présente invention concerne également les utilisations de tout trimésylate de perphénazine 4-aminobutyrate décrit.