The present invention relates to novel crystalline forms of biliterol tripenatate, methods for their preparation, and their use in pharmaceutical compositions for the treatment of respiratory diseases, in particular asthma and chronic obstructive pulmonary disease. In particular, the present invention is characterized by having an XRPD pattern as defined herein having a characteristic diffraction angle (2-theta or 2θ (°)) located at each end or at each end of one or more of the following ranges. Relates to the crystalline form of tripenatate: (a) 3 to 5 °, for example 3.8 to 4.4 °； And / or (b) 7 to 9.9 °, for example 7 to 8.5 °； And / or (c) 12 to 13.3 °, for example 12 to 13.3 °； And / or (d) 16.4 to 17.3 °, for example 16.4 to 17.3 °； And / or (e) 26.8 to 28.3 °, for example 26.8 to 28.3 °.본 발명은 빌란테롤 트리페나테이트의 신규의 결정형, 이들의 제조방법, 및 호흡기 질환의 치료, 특히 천식 및 만성 폐쇄성 폐 질환의 치료를 위한 약학 조성물에 있어서의 이들의 용도에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 하나 이상의 하기 범위의 각각의 끝 내에 혹은 각각의 끝에 위치하는 특징적인 회절 각도(2-세타 혹은 2θ(°))를 갖는 본원에서 정의되는 XRPD 패턴을 갖는 것을 특징으로 하는 빌란테롤 트리페나테이트의 결정형에 관한 것이다: (a) 3 내지 5°, 예를 들어 3.8 내지 4.4°； 및/또는 (b) 7 내지 9.9°, 예를 들어 7 내지 8.5°； 및/또는 (c) 12 내지 13.3°, 예를 들어 12 내지 13.3°； 및/또는 (d) 16.4 내지 17.3°, 예를 들어 16.4 내지 17.3°； 및/또는 (e) 26.8 내지 28.3°, 예를 들어 26.8 내지 28.3°.
