The present invention provides process for preparation of crystalline Bortezomib (Ia) as its monohydrate which is designated as crystalline Form-SB (Ia) and characterized by having water content ranging between 3.5 - 6.0 % w/w X-ray powder diffraction pattern comprising characteristic 2θ° peaks selected from the XRPD peak set of 5.6, 7.5, 9.8, 10.2, 11.3, 15.1, 18.0, 20.5, 21.5and 23.6 ± 0.20 2θ°, wherein peaks at 9.8 and 11.39 ± 0.20 2θ° are un-split and 100 % intensity peak is present at 5.6± 0.20 2θ°, DSC isotherm comprising the endothermic peaks ranging between 45 to 60°C (Peak -1) and 175 to 185°C (Peak -2) and IR absorption characteristic peaks approximately at 3387 cm-1, 3304 cm-1, 2953 cm-1,2927 cm-1, 2868 cm-1, 1627 cm-1, 1455 cm-1, 1400 cm-1, 1201cm-1, 1150cm-1, 1020 cm-1, 747 cm-1and 702 cm-1and Raman absorption spectra having characteristic peaks approximately at 3066 cm-1, 1583 cm-1, 1528 cm-1,1281cm-1, 1213 cm-1, 1035 cm-1, 1022cm-1and 1004 cm-1. The invention also provides the use of said crystalline Form-SB as active pharmaceutical ingredient in pharmaceutical compositions for the treatment of cancer.Cette invention concerne un procédé de préparation de bortézomib cristallin (Ia) sous la forme de son monohydrate, qui est appelé Forme SB cristalline (Ia) et est caractérisé par une teneur en eau comprise entre 3,5 et 6,0 % p/p un diagramme de diffraction des rayons X sur poudres comprenant des pics 2θ° caractéristiques choisis parmi le jeu de pics XRPD de 5,6, 7,5, 9,8, 10,2, 11,3, 15,1, 18,0, 20,5, 21,5 et 23,6 ± 0,20 2θ°, les pics à 9,8 et 11,39 ± 0,20 2θ° étant non divisés et le pic ayant une intensité de 100 % étant présent à 5,6± 0,20 2θ° un isotherme DSC comprenant les pics endothermiques compris entre 45 et 60°C (Pic -1) et 175 et 185°C (Pic -2) des pics caractéristiques dabsorption IR à environ 3387 cm-1, 3304 cm-1, 2953 cm-1, 2927 cm-1, 2868 cm-1, 1627 cm-1, 1455 cm-1, 1400 cm-1, 1201cm-1, 1150cm-1, 1020 cm-1, 747 cm-1 et 702 cm-1 et des spect
