RICHTER JINDRICH,RIDVAN LUDEK,REZAC JAROSLAV,DAMMER ONDREJ
申请号：
CZ201283
公开号：
CZ303788B6
申请日:
2011.01.21
申请国别(地区):
CZ
年份:
2013
代理人:
摘要：
Zpusob prípravy agomelatinu vzorce I, v krystalické forme I charakterizované reflexemi RTG práskového záznamu v pozicích 11,92 17,59 18,41 19,59 19,82 20,61 21,86 23,11 a 25,49.+-.0,2.degree. 2.theta. pri pouzitém zárení CuK.alfa. (.lambda.=0,1542 nm (1,542 A)), který zahrnuje: a) rozpustení agomelatinu v rozpoustedle vybraném ze skupiny skládající se z aromatických uhlovodíku C.sub.6.n.-C.sub.10.n. a jejich smesí alifatických nebo cyklických esteru C.sub.3.n.-C.sub.10.n. alifatických, alicyklických a alifaticko-aromatických ketonu C.sub.3.n.-C.sub.9.n. alifatických alkoholu C.sub.1.n.-C.sub.5.n. cyklických C.sub.3.n.-C.sub.6.n. étheru a acetalu alifatických a cykloalifatických C.sub.3.n.-C.sub.10.n. éther-alkoholu a jejich methyl- nebo ethylétheru a acetátu polyethylenglykolu s relativní molekulovou hmotností do 6 000 C.sub.2.n.-C.sub.7.n. halogenderivátu s jedním az tremi atomy halogenu C.sub.2.n.-C.sub.7.n. nitrilu C.sub.1.n.-C.sub.6.n. nitrolátek C.sub.3.n.-C.sub.7.n. peti nebo sesticlenných heterocyklu s jedním nebo dvema heteroatomy, z nichz alespon jeden je dusík a druhý heteroatom muze být atom dusíku, kyslíku nebo síry a C.sub.1.n.-C.sub.5.n. alifatických a cyklických amidu kyselin, sulfoxidu a sulfonu a zahrátí roztoku na teplotu vyssí nez 60 .degree.C, b) pridávání roztoku podle a) do vody takovým zpusobem, aby teplota takto vzniklé krystalizacní smesi behem krystalizace nepresáhla 25 .degree.C,c) izolaci krystalu agomelatinu v krystalické forme I, d) prípadne susení agomelatinu v krystalické forme I.In the present invention, there is disclosed a process for preparing agomelatine of the general formula I in crystal form I, characterized by reflections of an X-ray powder diffraction pattern in the following positions: 11.92 17.59 18.41 19.59 19.82 20.61 21.86 23.11 and 25.49 +- 0.2[deg.] 2[Theta] using radiation CuK{alpha} ([lambda]= 0.1542 nm (i.e. 1.542 A), characterized in that: a) agomelatine is dissolved in an organic solvent selected from a group
