The present invention provides a novel process for the preparation of highly pure Levothyroxine Sodium, i.e., (S)-2-amino-3-[4-(4-hydroxy-3, 5-diiodophenoxy)-3,5-diiodophenyl] propanoic acid sodium salt via two process intermediates viz 3,5-Diiodo L-Tyrosine copper complex and novel Bis (p-anisyl) iodonium Iodide. The invention also provides levothyroxine pentahydrate free from genotoxic impurities and liothyronine levels below 0.04% wt/wt.La présente invention concerne un nouveau procédé pour la préparation de lévothyroxine sodique, c'est-à-dire <;i />;de sel de sodium d'acide (S)-2-amino-3-[4-(4-hydroxy-3, 5-diiodophénoxy)-3,5- diiodophényl] propanoïque, très pure, au moyen de deux intermédiaires de procédé, à savoir un complexe 3,5-diiodo-L-tyrosine cuivre et un nouveau iodure de bis(p-anisyl)iodonium. L'invention concerne également du pentahydrate de lévothyroxine exempt d'impuretés génotoxiques et avec des teneurs en liothyronine inférieures à 0,04 % pds/pds.