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一种丹酚酸A的制备方法
- 专利权人:
- 山东省分析测试中心
- 发明人:
- 耿岩玲,王岱杰,王晓,程燕,郭兰萍
- 申请号：
- CN201610806533.8
- 公开号：
- CN106431915B
- 申请日:
- 2016.07.09
- 申请国别(地区):
- CN
- 年份:
- 2019
- 代理人:
- 摘要：
- 本发明公开了一种丹酚酸A的制备方法,步骤如下:(1)将丹酚酸B用pH为3.5‑4.5的NaOH或NaHCO3水配制成35‑45mg/mL的溶液,置于亚临界水反应釜中,加热炉达到170℃‑190℃并稳定后,将反应釜放入加热炉,50min‑70min后取出反应釜并放入冰水浴或冷水冲中冷却,将液体取出,冷冻干燥,得富含丹酚酸A粗品;(3)应用高速逆流色谱分离纯化丹酚酸A:溶剂系统为石油醚:乙酸乙酯:正丁醇:水=2:3:1:9,上相加10mM三氟乙酸为固定相,下相为10mM氨水为流动相,高速逆流色谱仪柱体积为200‑400mL,上样量1.0‑1.2g,转速600‑1000rpm,流速1‑4mL/min,检测波长280nm。本发明方法成本低,操作简便,效率高,可以较大批量将丹酚酸粗提物进行转化,分离制备出纯度大于98%的丹酚酸A单体化合物。
- 来源网站：
- 中国工程科技知识中心
- 来源网址：
- http://www.ckcest.cn/home/
